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            華中科技大學陳朱琦:過硫酸鹽技術的化學活化和機理解析

            放大字體  縮小字體 發布日期:2020-10-12  瀏覽次數:459
            核心提示:華中科技大學陳朱琦:過硫酸鹽技術的化學活化和機理解析 研究背景 近年來,過硫酸鹽(PMS/PDS)是一類在環境工程中常用到的氧化劑,在給水消毒、污水處理和土壤修復中發揮重大作用。經過渡金屬催化劑或土壤中礦石成分等活化(反應1-2),產生的反應活性物種SO4•- (2.5~3.1 V)具有強氧化能力。在催化循環中,M(n+1)+向Mn+的轉化速率較慢,且產生氧化還原能力較低的SO5•- (1.1 V),降低了化學反應的分子利用效率,限制了過硫酸鹽的活化效率。本課題組采取
            中國給水排水2022年中國城鎮污泥處理處置技術與應用高級研討會(第十三屆)邀請函暨征稿啟事

             中國給水排水2022年中國城鎮污泥處理處置技術與應用高級研討會(第十三屆)邀請函暨征稿啟事

            華中科技大學陳朱琦:過硫酸鹽技術的化學活化和機理解析

             

            研究背景

            近年來,過硫酸鹽(PMS/PDS)是一類在環境工程中常用到的氧化劑,在給水消毒、污水處理和土壤修復中發揮重大作用。經過渡金屬催化劑或土壤中礦石成分等活化(反應1-2),產生的反應活性物種SO4•- (2.5~3.1 V)具有強氧化能力。催化循環,M(n+1)+Mn+的轉化速率較慢,且產生氧化還原能力較低的SO5•- (1.1 V),降低了化學反應的分子利用效率,限制了過硫酸鹽的活化效率。本課題組采取了多種化學手段加速過硫酸鹽活化反應,提出新型非自由基參與的氧化反應機制,突破了過硫酸鹽高級氧化技術和原位化學氧化技術瓶頸。

            HSO5- + Mn+ = M(n+1)+ + SO4•- + OH-                                     (1)

            HSO5- + M(n+1)+ = Mn+ + SO5•- + H+                                      (2)

            S摻雜調控Co/PMS氧化能力和機理研究

            中文摘要

            非金屬雜原子的引入是提高多相催化劑對PMS催化性能的有效途徑。遺憾的是,外來元素對催化過程的影響還沒有得到深入揭示。本研究報道了一系列以Co3O4為前驅體的S摻雜比例不同的Co9S8納米棒催化劑。實驗結果表明S摻雜顯著增強了催化劑催化性能,而且隨著S摻雜比例的增加,氧化機制由非自由基(1O2)逐漸向為自由基(SO4•-)轉變。淬滅實驗, EPR、XPS和自由基濃度定量等實驗表明反應體系中1O2的濃度與催化劑上晶格氧的損失(ΔOL)呈線性關系,說明1O2來自于PMSOL的反應。S摻雜還改變了Co的價態,Co3O4/PMS中,通過Co3+/Co2+催化循環產生活性物種(ROS),而在Co9S8/PMS中,由于S2-氧化還原電位較低,使得Co3+/Co2+/Co0均參與ROS的生成。本研究可為研究外來元素對多相催化體系催化過程的影響提供一些新的線索和策略。

             

             

            關鍵圖表

                首先利用SEM元素mappingCo3O4和不同S摻雜比例1C-Co9S8、2C-Co9S8、3C-Co9S8進行了分析。如圖1B-1E所示,所有樣品均為直徑為150~300 nm的納米形狀。隨著S摻雜比例的增加,樣品表面逐漸變得粗糙,這可能是由于S的引入破壞了Co3O4原有的晶體結構。元素mapping(1F-1I)進一步證實了S被成功引入Co3O4中,而且S的摻雜量與其摻雜比例正相關。

             

            2 Co3O4 (B), 1C-Co9S8 (C), 2C-Co9S8 (D)  3C-Co9S8 (E)SEM圖像,Co3O4 (F), 1C-Co9S8 (G), 2C-Co9S8 (H)  3C-Co9S8 (I)mapping分析圖。

              XRD分析證明S摻雜促使催化劑的晶相原來的Co3O4轉變為Co9S8。 FTIR譜圖表明S摻雜后,催化劑中的Co-O鍵轉變為Co-S鍵。XPS全譜分析表明S元素成功地摻雜進入催化劑。材料的氮吸附等溫線表明S摻雜顯著改變了催化劑的比表面積和孔道分布。

             

            3 Co3O4, 1C-Co9S82C-Co9S8  3C-Co9S8XRD譜圖(A),FTIR譜圖(B),XPS全譜分析(C), 氮吸附等溫線(D)。

                基于淬滅實驗和EPR識別反應體系中的氧化活性物種,主要包括SO4•-,OH1O2。進一步分析發現隨著S摻雜比例的增加,1O2ACE降解的貢獻度逐漸下降,SO4•-的貢獻度則逐漸上升(4A)。這是由于反應體系中的1O2來源于PMS與晶格氧之間的反應,而S的引入取代了晶格氧,所以1O2的貢獻度會隨之下降。PMS的消耗以及SO4•-定量(4B)等分析表明PMS轉化為SO4•-的效率會隨著S摻雜比例的增加而增加,這是因為S摻雜引入的S2-參與了Co3+/Co2+/Co0間的氧化還原循環,代替PMSCo3+還原為Co2+。 

            4各個體系中各種活性氧物種對ACE降解的貢獻度(A),各個體系中由SO4•-氧化HBA產生的BQ的量(B)。

            原文鏈接

                該研究成果以“Tunable S Doping from Co3O4 to Co9S8 for Peroxymonosulfate Activation: Distinguished Radical/Nonradical Species and Generation Pathways”為題,發表在Applied Catalysis B: Environmental (SCI, IF = 16.683, 1TOP)。DOIhttps://doi.org/10.1016/j.apcatb.2020.119605。

             

            非氧化還原金屬氧化物調控過硫酸鹽的活化由自由基向非自由基轉變

            中文摘要

            在該研究中,我們發現CuOMgO/Fe3O4MgO的引入不僅增強了催化劑催化性能,而且使氧化機制由自由基轉變為非自由基(1O2)。CuOMgO/Fe3O4催化劑在較寬pH范圍內表現出一致的性能(5 ~ 10),反應體系中的降解效率不受常見自由基清除劑、陰離子和天然有機物的抑制。定量結構-活性關系(QSARs)揭示了14個取代酚的降解速率常數與其常規描述變量(例如,Hammett常數、ug-、ug+)、半波氧化電位(E1/2)pKa值之間的關系。QSARs和動力學同位素效應(KIE)認為電子轉移是主要的氧化過程。表征實驗DFT計算表明,MgO的加入促進了Cu3+的產生,Cu3+的亞穩態中間體與PMS之間的反應產生了O2•-,最后通過O2-的直接氧化產生唯一的活性物種1O2.

             

             

            關鍵圖表

                XRD分析可知CuMg@Fe3O4Cu,Fe,Mg以各自的氧化物形式存在(圖1A)。通過XPS、H2-TPR,RamanDFT計算的綜合分析發現MgO的引入促使CuMg@Fe3O4表面產生了高價Cu物種(Cu3+)。

             

             

            1 催化劑的XRD譜圖(A),XPS 比較Cu@Fe3O4CuMg@Fe3O4分析的Cu2p譜圖 (B),Cu@Fe3O4CuMg@Fe3O4H2-TPR分析(C),各種催化劑的Raman譜圖 (D)。

             

                通過比較不同體系中4-CP的降解情況,發現MgO的引入顯著增強了CuOMgO/Fe3O4PMS的活化效率(圖2A)。淬滅實驗發現MgO的引入使得氧化機制由自由基轉變為非自由基(圖2B)。EPR(圖2C)和FFA降解實驗(圖2D)證實CuOMgO/Fe3O4/PMS體系中的氧化活性物種為1O2。此外,還對1O2進行了定量檢測和溶劑交換實驗(H2O/D2O)。這些實驗進一步證實了1O2為主要活性物種。

             

              

            2 不同氧化體系對4-CP的降解(A),淬滅實驗驗證自由基在CuMg@Fe3O4/PMS體系中的貢獻(B),EPR識別各個體系中的1O2產生情況(C),A體系對不同濃度FFA的降解情況 (D)。

            利用淬滅實驗(圖3A)、EPR實驗(圖3BH2O2產生實驗(圖3C綜合證明CuOMgO/Fe3O4/PMS體系中的O2•-貢獻于主要活性物種1O2的產生。通過XPS分析反應前后催化劑中Cu元素的價態變化發現了Cu3+ 到Cu2+的轉變趨勢(圖3D,3E。綜合所有實驗結果,提出下述1O2的演化途徑(式1~4。

            [≡Cu(III)−OH]II + HSO5- → [≡Cu(III)− O−O−SO3]I + H2O                 (1)

            2[≡Cu(III)−O−O−SO3]I + 3H2O + HSO5- → 2[≡Cu(II)−OH]I + 2O2•− + 7H+ + 3SO42− (2)

            [≡Cu(III)−O−O−SO3]I + O2•− + OH → [≡Cu(II)−OH]I + SO42− + 31O2        (3)

            2O2•− + 2H2O → 21O2 + H2O2 + 2OH                             (4

             

             

             

                

            3 O2•-淬滅實驗(A),EPR驗證O2•-的產生(B),鉬酸鹽實驗驗證H2O2的產生(C),XPS分析反應前CuMg@Fe3O4Cu2p譜圖(D),XPS分析反應后CuMg@Fe3O4Cu2p譜圖(E)。

             

            CuOMgO/Fe3O4/PMS體系中,基于logkrel的理論計算表明, logkrelσ+、E1/2呈線性關系(4A,B),表明4-CP的降解源于目標化合物向1O2的電子轉移。電子轉移可能產生具有少量電荷轉移性質的過渡配合物。logkrelpKa沒有明顯的相關性(4C),結合上述logkrelσ+、E1/2線性關系,說明1O2誘導的電子轉移是主要的氧化過程。logkrel動力學同位素效應(KIE)之間良好的線性關系進一步證明了1O2氧化過程是底物降解的關鍵步驟(4D)。

             

             

             

            4 取代酚對(A) Hammett A常數、(B)半波(E1/2)、(C) pKa(D) KIE的定量構效關系。

            原文鏈接

            該研究成果以“Tuning of Persulfate Activation from a Free Radical to a Nonradical Pathway through the Incorporation of Non-Redox Magnesium Oxide為題,發表在Environ. Sci. Technol. (SCI,IF = 7.86,1TOP) DOIhttps://dx.doi.org/10.1021/acs.est.9b04696。

             

            FeMgAl-MoS4-LDH 引入MoS4調節Fe的氧化還原以提升過硫酸鹽利用效率

            中文摘要

            針對日益嚴重的水污染問題,利用Fe基催化劑活化過硫酸鹽被認為是最具吸引力的策略之一。然而,FeIII/FeII之間較慢的氧化還原循環限制了它們實際應用。本研究通過在Fe基水滑石層狀結構中引入MoS4氧化還原中心來調節FeIII/FeII的氧化還原循環;谝患墑恿W模型分析可知,所制備的FeMgAl-MoS4催化劑對PMS的活化效率比FeMgAl-LDHs和其他廣泛報道的納米催化劑(Co3O4、Fe3O4、a-MnO2、CuO-Fe3O4 4)10-100倍。FeMgAl-MoS4 LDH催化活性的增強與活性位點(FeII/MoIV)的持續再生、較高PMS利用效率和大量自由基的產生有關。此外,FeMgAl-MoS4/PMS體系的有效pH值在3.0 ~ 7.0之間,在大量背景電解質和天然有機物的存在的情況下,對羥基苯甲酸的降解動力學幾乎不受影響;EPR、淬滅、XPS和氣體色譜與質譜(GC-MS)等實驗結果提出了基于FeIII/FeIIMoVI/MoIV氧化還原循環的自由基氧化途徑。

             

             

            關鍵圖表

                XPS分析可知MoS4的引入使催化劑中的Fe保持在低價狀態。Fe2+52%增加到62%。FeMgAl-MoS4中,MoMo6+Mo4+的形式存在,而且74%SS2-的形式存在。

             

            1 反應前FeMgAl-NO3Fe的價態分布(A),反應前FeMgAl-MoS4Fe的價態分布(B),反應后FeMgAl-NO3Fe的價態分布(C),反應后FeMgAl-MoS4Fe的價態分布(D)。

                通過比較不同反應體系對PHB的去除效率發現FeMgAl-MoS4/PMS體系中能夠實現對底物的高效去除。結合PMS分解動力學對各個體系中的PMS化學計量效率進行計算,發現FeMgAl-MoS4/PMS體系中PMS的化學計量效率最高。EPR分析表明FeMgAl-MoS4/PMS體系中,更多的PMS分解轉化為自由基。 結合XPS分析,我們推測這是由于Mo4+代替PMS還原Fe3+回到了Fe2+,從而提升了PMS的化學計量效率。

               

             

            2 不同體系對PHB的氧化效率比較A),不同體系中PMS的分解效率比較(B),EPR分析各個體系中自由基的產量。

            綜上所述,Fe2+Mo4+ 對于氧化效率至關重要。由XPS分析可知FeMgAl-MoS4Fe2+62%增加到72%,Mo6+71%減少到57%,S2-則由74%減少到26%。S0SO42-從原來的18%8%增加到了60%14%。 結合熱力學分析(HSO5- /SO42- 1.81 eV, Fe3+/Fe2+0.76 eV,Mo6+/Mo4+0.86 eV, S2/S10.34 eV),我們認為S的作用是通過氧化還原反應使得FeMo回到上述Fe2+Mo4+。 

             

             

            3 反應后FeMgAl-MoS4Fe的價態分布(A),反應后FeMgAl- MoS4Mo的價態分布(B反應后FeMgAl- MoS4S的價態分布(C)。

            原文鏈接

            該研究成果以“Regulating the redox centers of Fe through the enrichment of Mo moiety for persulfate activation: A new strategy to achieve maximum persulfate utilization efficiency為題,發表在Water ResearchSCI, IF = 9.13, 1TOPDOIhttps://doi.org/10.1016/j.watres.2020.115862。

            綜上所述,為了應對多相過渡金屬催化劑在活化過硫酸鹽進程中催化循環速率慢、氧化劑利用效率低等問題,我們課題組采取各類化學手段成功調控了反應體系中的氧化機制,顯著提升了多相過渡金屬催化劑對過硫酸鹽的活化效率。在此基礎上,課題組進一步展開了水和土壤中環境因子變化的響應行為、污染物降解途徑和產物毒性、以及基于固廢資源化的新型綠色過硫酸鹽反應體系等研究,2020年度的相關研究工作發表于Chemical Engineering Journal, https://doi.org /10.1016/j.cej.2020.127242; /10.1016/j.cej.2020.125425; /10.1016/j.cej.2020.124512; /10.1016/j.cej.2019.122587; Journal of Hazardous Materials, https://doi.org /10.1016/j.jhazmat.2020.122316; Science of the Total Environment, https://doi.org /10.1016/j.scitotenv.2020.136728; /10.1016/j.scitotenv.2020.140388。

             

            作者團隊

            第一作者:周新全, 博士生,主要研究方向為固廢資源化和高級氧化。

             

            ②③第一作者:Ali Jawad, 博士,主要研究方向環境污染控制化學。

             

             

             

            通訊作者:陳朱琦,現任華中科技大學教授,博士生導師,楚天特聘教授,華中學者。主要研究方向為固廢處置及資源化利用,環境污染控制與生態修復。在包括Environ. Sci. Technol., Water Research, Applied Catal B, Adv. Mater., Chem. Eng. J., Green Chem., J. Hazard. Mater. Chem. Comm.學術期刊發表SCI論文60余篇,累計被引超過2000,h因子28。獲批專利11項。主編固廢領域行業和地方技術標準5項,參編國家、行業及地方標準10余項。主持國家重點研究計劃課題,國家自然科學基金,省市各級研發項目20余項。擔任《環境衛生工程》編委會委員,《中國給水排水》青年編委,中國工程咨詢協會生態環境專委會技術專家組組長,中國城市環境衛生協會垃圾滲瀝液處理專業委員會和工程管理專業委員會特聘專家委員、市容環境衛生管理專業委員會和國際合作委員會專家。

            聯系方式:zqchen@hust.edu.cn

             

             

             

             
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            直播題目:威立雅水務技術——助力市政污水深度處理及提標改造   報告人:威立雅亞太地區設計平臺中國區技術總監  平文凱     國家注冊公用設備工程師(給排水專業)、高級工程師 直播題目:威立雅用于地埋式污水處理廠的除臭通風采暖的一體化設計  演講人:周立-威立雅水務工程(北京)有限公司商務經理  ( 中國給水排水 直播平臺入口:微信公眾號cnww1985 )
            中國給水排水直播:恒截流,堰溢流——德國截流井精確截流清污分流理念及中國實踐     陳亮,北京清源華建環境科技有限公司聯合創始人,高級工程師,注冊公用設備工程師(給水排水),注冊公用設備工程師 題目:因地制宜的蘇伊士污水提標改造解決方案    報告人 :籍文法,南洋理工大學博士,蘇伊士水務工程市政總工程師,十幾年工藝技術、工程設計和工程管理經驗
            題目:城市智慧水務與洪澇模擬    報告人 :王浩 院士  ,博士,教授級高工,博士生導師,中國工程院院士;現任流域水循環模擬與調控國家重點實驗室主任,中國水利水電科學研究院水資源研究所名譽所長;兼任 西安建筑科技大學 環境與市政工程學院2021年碩士研究生招生宣傳 暨“推薦免試”及“萃英計劃”線上夏令營通知 直播時間:2020年9月20日 09:00—17:30 2020.09.20 09:00
            德國深度水處理技術應用介紹  主講人:     楊帆, 德國亞琛工業大學經濟工程專業,獲碩士學位,工程方向主修水處理 題目: 新時代中國水安全保障的應對策略  直播時間 8月12日下午 14-16點   主講人:侯立安 院士,環境工程專家。2006年畢業于防化研究院,獲博士學位。兼任教育部高等學校環境科學與工程類專業
            題目 :ThermylisTM – 一種城市污水污泥無風險處置的最佳解決方案     主講人:  史平     蘇伊士水務工程污泥領域技術負責人    直播時間:2020年7月31日 (周五)下午 題目:中國污泥堆肥25年     直播時間 : 7月24日周五下午 14-16:30分   內容提綱:  堆肥技術在中國污泥處理領域的實踐回顧、典型案例分析與思考。  主講人 :王濤,研究員,研究生導
            直播時間:8月3日14:00-16:00 (包括答問) 直播題目:威立雅先進的污泥焚燒解決方案 報告內容:威立雅公司介紹、威立雅的污泥焚燒技術以及與其他國內污泥焚燒工藝的一些對比。 演講人:宮曼麗博士 宜水環境章衛軍:應對極端氣候不確定性的韌性城市建設
            題目:學之于水,不學之于禹也---河道設計的國際視野和綜合途徑      直播時間 2020年7月28日 14-16點  主講人: 吳昊   WADI設計創始人,荷蘭注冊景觀設計師 國際水利與環境工程 任南琪 院士 : 樹立海綿城市理念,打好黑臭水體治理攻堅戰|劉政:提質增效核心技術第四代排水系統——清污分流
            直播題目:環境工程規劃與設計中的生態學思考   直播時間7月16日下午14-16日   主講人:魏俊,正高級工程師,現任中國電建集團華東勘測設計研究院有限公司生態環境工程院副院長 賀凱:日本下水道發展,污染控制策略及相關前沿水污染控制技術     報告人賀凱本科,碩士,博士分別畢業于南開大學(2009年),清華大學(2012年),和京都大學(2016年)環境工程專業。博士畢業后
            直播主題: 《城市綜合管廊建設發展現狀及未來發展趨勢》直播時間:7月8號下午 14-16點   主講人:油新華   油新華,博士,教授級高工,F任中國建筑股份有限公司技術中心副總工程師,中國市政工程協 報告題目:  海綿城市原理下的城市水系統的構建思路和實例解剖  M.Sc. Chiyan Peng  理學碩士 彭赤焰先生 簡介     德國漢諾威水協的漢諾威水有限公司 總經理 主要負責中國業務,i
            貝德光:城市污水處理廠應對新冠肺炎疫情處理處置對策及思考——以南寧為例 尹海龍,同濟大學環境科學與工程學院教授,博士生導師。主要從事城市水環境治理、水環境系統工程、城市面源污染控制等方面的研究,先后主持國家自然科學基金、水體污染控制與治理科技重大專項課題、子課題和省市級項
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            慧芳又被局长给肉了01章
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